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Universidade Federal de Minas Gerais Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Seguranças e Técnicas Básicas de Laboratório de Química Experiência I.6: Destilação com arraste de vapor: Separação de Substâncias líquidas Grupo 1 Nomes: Thais Oliveira Vasconcelos Ferreira Thalita Mara Gomes da Silva Turma: PF5 Professor(a): Rossimiran Data: 24/05/2018 Química – Noturno Belo Horizonte, 2018 Objetivos Realizar destilação por arraste a vapor do vegetal escolhido; Obter o óleo essencial contido no destilado. Introdução Sabemos que os odores e sabores característicos de frutos geralmente vêm de compostos orgânicos. Esses compostos, pertencentes a uma classe denominada terpenos (compostos onde os esqueletos carbônicos são compostos por unidades isoprênicas), contidos nos óleos essenciais desses frutos são típicos de cada um, no caso utilizado nessa experiência, o cravo da índia, o óleo é constituído por: 1 2 3 4 Sendo eles: Beta-cariofileno; Eugenol; Isoeugenol; Acetato de Eugenila. Onde o Eugenol é um constituinte aromático. Pode-se obter esses óleos isolados através de um tipo de destilação chamada Arraste de Vapor que é utilizada para separação e purificação de compostos orgânicos. O vapor da água passa por uma mistura aquosa contendo o vegetal para volatilizar uma substância que seja insolúvel ou pouco solúvel em água. Esse tipo de destilação se baseia na Lei de Raoult, nela diz-se que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos que não se misturam é igual à soma da pressão de vapor de cada um dos componentes puros individuais, a pressão total de vapor da mistura se iguala à pressão atmosférica e a mistura entra em ebulição em uma temperatura menor do que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes, por isso essa destilação é um ótimo método para purificar substâncias com ponto de ebulição alto. Após concluída a destilação tem-se o Hidrolato que contém o óleo essencial e para separá-los, utiliza-se a técnica de extração líquido-líquido com um solvente orgânico volátil (no caso o clorofórmio). Depois conclui-se eliminando esse solvente, nessa experiência utilizou-se o evaporador rotatório para destilação e remoção do solvente. Parte Experimental Materiais e Montagens: Alonga; Anel; Aro; Balão de destilação (1L); Balão de Fundo Redondo (500mL); Bico de gás; Condensador reto; Erlenmeyers (500 e 100mL); Espátula; Fósforos; Funil; Funil de separação; Garras; Mangueiras; Mufa; Pedaços de porcelana; Provetas (250 e 10mL); Sistema para destilação simples (evaporador rotativo); Suportes; Tela de amianto; Tubos de látex; Tubos de vidro. Reagentes: Clorofórmio; Cravo da Índia; NaCl; Na2SO4; Reagentes específicos para testes de grupos funcionais. Imagem 1: Montagem da Destilação com Arraste a Vapor. Autoria Própria. Imagem 2: Separação das fases aquosa e orgânica. Autoria Própria. Imagem 4: Teste para detectar grupos funcionais. Autoria Própria. Imagem 3: Destilado após uma semana guardado. Autoria Própria. Procedimentos: Realizou-se a montagem do sistema de destilação; Colocou-se 50g de cravo da índia no balão menor da destilação e no balão gerador de vapor colocou-se água até um pouco acima do meio da vidaria e pedaços de porcelana; Esperou-se o líquido ficar límpido para interromper a destilação; Depois de uma semana reservado, transferiu-se o destilado para um funil de separação e adicionou-se 10mL de clorofórmio; Agitou-se, liberou-se o ar de dentro do funil e deixou-se o sistema em repouso até decantação da fase orgânica; Transferiu-se a fase orgânica para um Erlenmeyer (100mL) seco e repetiu-se esse procedimento mais duas vezes; Desprezou-se a fase aquosa e adicionou-se Na2SO4 à fase orgânica e deixou-se em repouso por 5 minutos; Transferiu-se a fase orgânica para um balão de fundo redondo e removeu-se completamente o solvente orgânico em evaporador rotativo; Retirou-se o balão do evaporador rotatório e pesou-se para determinar o rendimento do processo; Realizou-se testes para carbonila, insaturação, fenol, formila e álcool; Anotou-se os resultados obtidos. Anexos Questionário Em que circunstâncias a “destilação à vapor” é recomendada? Esse tipo de destilação é recomendada quando o que se deseja destilar possui alto ponto de ebulição, pode se decompor quando usada a destilação simples e não é solúvel em água. Como uma substância líquida pode ser “purificada” utilizando o arraste a vapor? Exemplifique A substância é “purificada” porque a pressão de vapor do líquido mais a da água é igual à pressão atmosférica, por isso a substância desejada começa a evaporar e é extraída. Explique a função do NaCl adicionado ao destilado. O cloreto de sódio auxilia na separação das fases orgânica e aquosa. Que tipo de destilação pode ser feita em evaporador rotatório comum? A destilação simples, porque os pontos de ebulição dos dois componentes são significativamente diferentes. Por que a remoção de solventes menos voláteis deve ser feita sob pressão reduzida? Em decorrência da baixa pressão de vapor, seria necessário um forte aquecimento para que a substância entrasse em ebulição, gerando o risco de ocorrer uma decomposição antes da ebulição, ao diminuir a pressão do sistema precisa-se de uma menor temperatura para alcançar a ebulição, eliminando o risco de uma possível decomposição. 6) Determine o rendimento do processo executado e a composição do destilado obtido. Que grupos funcionais você identificou no destilado e/ou no óleo? Há presença de eugenol (fenilpropeno), beta-cariofileno, isoeugenol (fenol) e acetato de eugenila (éster). Que componente principal você propõe para o óleo a partir desses grupos? O Eugenol seria o componente principal, por ser o constituinte aromático e estar também presente como isoeugenol e acetato de eugenila. Referências Bibliográficas VIEIRA, HENRIETE DA SILVA; MUÑOZ, GASPAR DIAZ. Segurança e Técinicas Básicas de Laboratório de Química. 2017. Departamento de Química - Instituto de Ciências Exatas.